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四氢苯酐化合物的结构有哪些?

目录:常见问题点击率:发布时间:2015-10-13 11:29:47

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  四氢苯酐2A的水解反应需要进行两天。二醚酐由三步合成方法制得,以二元醇(1A和1B)与4-硝基邻苯二腈在室温下碳酸钾的存在下于无水的DMF中的亲核硝基取代开始。硝基取代反应最好在低温下进行,不要在高温(高于100℃)下进行。因为在高温下得到的产品(2A和2B)往往是黑色的。然而,2B因为其溶解性小于2A,所以2B的水解反应还要用更长的时间等到完全水解,完全水解的溶液变得澄清。在用盐酸酸化以前必需除去残留的乙醇,如果在水溶液中有未除尽的乙醇存在,往往使反应物在酸化的时候发粘,然后双(醚二酸)环化脱水得到双醚酐4A和4B。二醚酐的红外光谱显示出环酐的特征吸收峰在1837和1767cm-1,分别归属于酐基团中的C=O地对称和部对称的伸缩振动。NMR谱数据列在实验部分。NMR光谱提供了清晰的证据,在此制备的双(醚二酐)单体与预期结构是相互关联的。获得的双(醚二腈)2A和2B各自在碱性溶液中水解得到双(醚二酸)3A和3B。

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